XRD原位冷熱臺是一種安裝在X-射線衍射儀上的變溫測試附件,通過液氮致冷與電阻加熱技術(shù),實(shí)現(xiàn)樣品在-190℃至1200℃寬溫度范圍內(nèi)的原位X-射線衍射分析。其核心應(yīng)用體現(xiàn)在材料結(jié)構(gòu)動(dòng)態(tài)研究、多環(huán)境條件模擬及高精度實(shí)驗(yàn)控制三大方向,具體應(yīng)用場景與技術(shù)優(yōu)勢如下:
一、材料結(jié)構(gòu)動(dòng)態(tài)研究:揭示溫度依賴性相變
1.相變溫度測定
通過程序控溫功能,精確捕捉材料在加熱/冷卻過程中的相變點(diǎn)。例如,鈦合金(如Ti22Nb)在原位升降溫過程中,XRD譜線會(huì)顯示母相與析出相的衍射峰強(qiáng)度隨溫度演化,從而確定相變溫度范圍。
2.晶體結(jié)構(gòu)演變分析
實(shí)時(shí)監(jiān)測材料在不同溫度下的晶格參數(shù)變化。例如,研究高溫超導(dǎo)材料時(shí),可觀察到晶格常數(shù)隨溫度升高的膨脹規(guī)律,為優(yōu)化材料性能提供數(shù)據(jù)支持。
3.熱穩(wěn)定性評估
在高溫或低溫環(huán)境下長時(shí)間測試,評估材料的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。例如,陶瓷材料在1000℃以上是否發(fā)生晶格坍塌或相分離。
二、多環(huán)境條件模擬:適配復(fù)雜實(shí)驗(yàn)需求
1.氣氛控制實(shí)驗(yàn)
支持空氣、惰性氣體(如氬氣)或真空環(huán)境,模擬材料在實(shí)際應(yīng)用中的條件。例如:
氧化反應(yīng)研究:在空氣環(huán)境中測試金屬材料的高溫氧化過程,通過XRD分析氧化產(chǎn)物的物相組成。
催化反應(yīng)監(jiān)測:在惰性氣體保護(hù)下,研究催化劑在反應(yīng)溫度下的結(jié)構(gòu)變化,避免空氣干擾。
2.真空環(huán)境測試
可升級至10?3 mBar真空腔室,適用于對氧氣敏感的材料(如某些金屬粉末或有機(jī)晶體)的高溫測試,防止氧化或分解。
3.反射/透射模式切換
通過Kapton膜X射線視窗,支持反射模式(適合粉末樣品)和透射模式(適合薄片樣品),靈活適配不同樣品形態(tài)。
三、高精度實(shí)驗(yàn)控制:保障數(shù)據(jù)可靠性
1.寬溫度范圍與高穩(wěn)定性
溫度范圍:-190℃至1200℃(選型),覆蓋極低溫到超高溫場景。
穩(wěn)定性:±0.1℃(<600℃)、±1℃(>600℃),確保溫度波動(dòng)對衍射結(jié)果的影響可忽略。
2.快速升降溫與程序控溫
速率:0~50℃/min(可調(diào)),支持階梯控溫或連續(xù)變溫實(shí)驗(yàn)。
程序段控溫:通過上位機(jī)軟件預(yù)設(shè)溫度曲線,實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化實(shí)驗(yàn)流程。
3.多設(shè)備聯(lián)動(dòng)與數(shù)據(jù)分析
兼容性:適配布魯克、賽默飛、理學(xué)等主流XRD衍射儀,支持定制樣品架。
軟件集成:配套溫控軟件可同步采集溫度、時(shí)間與XRD圖譜數(shù)據(jù),結(jié)合Jade、HighScore等軟件進(jìn)行物相識別與晶格參數(shù)計(jì)算。
四、典型應(yīng)用場景與案例
1.金屬材料研究
案例:鈦合金原位變溫測試中,通過XRD分析不同狀態(tài)(如退火態(tài)、淬火態(tài))合金的相組成隨溫度的變化,優(yōu)化熱處理工藝。
2.陶瓷與礦物研究
案例:研究陶瓷材料在高溫?zé)Y(jié)過程中的晶相轉(zhuǎn)變,確定最佳燒結(jié)溫度以避免裂紋或相分離。
3.能源材料開發(fā)
案例:鋰電池正極材料在充放電過程中的結(jié)構(gòu)演變,通過原位XRD監(jiān)測層狀結(jié)構(gòu)向尖晶石結(jié)構(gòu)的相變,指導(dǎo)材料設(shè)計(jì)。
4.地質(zhì)與冶金學(xué)
案例:模擬地質(zhì)熔融包裹體在高溫下的結(jié)晶過程,分析礦物相的形成順序與溫度條件。